一、开机前准备
1、检查设备外观、密封圈、真空泵油位及管路连接,确保无泄漏或损坏。
2、清洁冻干腔、冷阱等部件,避免交叉污染。
3、将样品预冻至固态(-40℃以下),液体样品需分装至西林瓶并半加塞。
二、预冻阶段
1、将预冻好的样品放入冷阱或干燥架,盖上密封盖。
2、启动制冷机,设定预冻温度(通常-40℃至-55℃),时间根据样品厚度调整(3-10小时)。
三、抽真空与干燥
1、待冷阱温度降至-50℃以下,启动真空泵,抽至真空度10Pa以下。
2、分阶段升温:先升华干燥(-20℃去除90%水分),再解析干燥(30℃脱除结合水)。
四、结束与收尾
1、关闭真空泵,缓慢充气至大气压,取出样品。
2、清洁冷阱内冰水,检查密封圈和管路。
五、关键注意事项
1、密封性:舱门需多次确认关紧,避免漏气导致霜层或真空度异常。
2、样品处理:切片厚度均匀,避免含酸碱或挥发性溶剂。
3、安全操作:戴保温手套防冻伤,环境温度≤28℃且连续运行≤48小时。